計算機系統(tǒng)
主機：聯(lián)想品牌電腦
顯示器：17英寸液晶顯示器
打印機：Canon噴墨打印機
測量范圍
液體含量：0.01ppm～幾千ppm
固體含量：0.001～70
重復性：相對標準偏差RSD≤1.5
穩(wěn)定性：相對標準偏差RSD≤2
測試速度：5～8元素/每分鐘
典型元素檢出限（μg/L）：大部分元素 1ppb～10ppb
整機技術(shù)指標
掃描波長范圍：190nm～500nm（3600L/mm光柵）
190nm～800nm（2400L/mm光柵）
儀器尺寸
體積：臺式 1.5m×0.8m×0.8m
儀器配置
ICP-2060T通信網(wǎng)線
交流參數(shù)穩(wěn)壓器
ICP-2060T電源線
接地銅板、銅帶
進口霧化器
國產(chǎn)霧化器
氣管
氣體減壓閥
自動溫控冷卻循環(huán)水箱
水管
炬管
雙筒形霧室

我國是世界主要生產(chǎn)玩具出口國之一，而出口玩具的質(zhì)量和安全衛(wèi)生直接涉及到人身健康問題，尤其是玩具中有害重金屬元素將危及兒童的身心健康，因此強制玩具中有害重金屬元素的檢驗尤為重要。目前，人們對玩具的分析方法進行了廣泛的研究，而用ICP對玩具中有害重金屬元素進行分析測試是應用較為廣泛的方法。由于ICP是多元素同時進行測定，故分析速度快，同時檢出限較低，線性范圍較寬，這對玩具日常檢驗的光譜分析及研究過程中具有非常重要的實際意義?？傮w的測試方法可分為兩種，參照歐盟標準和加拿大標準測試的結(jié)果數(shù)據(jù)會有明顯的差異性，因此對比兩種測試方法的結(jié)果顯得尤為重要。
二、實驗部分
2.1　儀器裝置
ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；
樣品提升量:2.0mL/min；
高頻振蕩發(fā)生器,頻率27.12MHz；
同心圓霧化器；
雙筒型霧室
2.2　工作條件
（1）高頻功率：900W。
（2）等離子氣流量：12L/min。
（3）輔助氣流量：0.6L/min。
（4）載氣流量：0.7L/min。
（5）積分時間：0.5s。
2.3　試劑
硝酸、鹽酸、過氧化氫均為優(yōu)級純；
超純水:電阻率達到18.25MΩ.cm；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的國家標準溶液，濃度為1000ug/mL ；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列標準溶液,濃度分別為0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。
2.4　樣品處理
總量測試：準確稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL,，4ml過氧化氫在電熱板上低溫加熱，后裝入微波消解儀中微波反應，待程序完成，消解罐溫度完全冷至室溫后開罐，過濾定容至50ml容量瓶中，待測。同時做樣品空白實驗。
歐盟標準可溶性測試：準確稱取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動1min,然后檢查混合溶液的酸度,調(diào)節(jié)pH達到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。
備注:總量是指玩具中所含某元素總的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。
加拿大標準可溶性測試：稱取準確稱取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5的鹽酸溶液與之混合,搖動10min, ,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀性能特點
1.可測元素70多種
2.分析速度快，一分鐘可測5-8個元素
3.多元素同時分析，客戶可以自由選擇元素數(shù)量與安排測量順序
4.檢出限低，達到ppb量級，Ba甚至達到0.7ppb
5.線性動態(tài)范圍寬，高達6個數(shù)量級，高低含量可以同時測量
6.分析成本低，一瓶氬氣可以用8個小時
7.全自動化設計，除電源開關外，儀器全部功能由軟件控制。
8.網(wǎng)絡接口通訊方式，大大提升了通信速度，屏蔽了高頻的干擾。
9.配備進口玻璃霧化器，霧化效率好，性能更穩(wěn)定。
10. 軟件通過質(zhì)量流量控制器（MFC）來控制三路氣體流量。
11. 點火方式：軟件控制點火，有點火位置記憶功能，匹配位置記憶功能。
12.特有的儀器診斷功能，可實時監(jiān)測儀器工作狀態(tài)。
13.獨立開發(fā)，具有自主知識產(chǎn)權(quán)的分析軟件，人性化的操作界面，中英文界面的快速切換，自動生成分析報告。
穩(wěn)定先進的全固態(tài)射頻電源
儀器采用的射頻電源為天瑞儀器自主研發(fā)的全固態(tài)射頻電源，具有體積小、效率高、輸出功率穩(wěn)定、帶有各種保護功能等諸多優(yōu)點，進一步提高了儀器的穩(wěn)定性與安全性。
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快速準確的全自動匹配功能
負載終端采用天瑞儀器自主研發(fā)的全自動匹配技術(shù)，具有匹配速度快、精度高等優(yōu)點，確保了輸出功率限度的加到了負載上面，提高電源的使用效率，從而提高儀器的穩(wěn)定性，并使得整個點火過程方便簡單。
技術(shù)指標
固態(tài)電源
輸入電源：交流220V，電流20A
工作頻率：27.12MHz
頻率穩(wěn)定性：<0.05
輸出功率：800W～1600W，連續(xù)可調(diào)
輸出功率穩(wěn)定性：≤0.05
輸出工作線圈內(nèi)徑：25mm、3匝
同軸型噴霧器外徑：6mm
雙筒型霧室外徑: 35mm
掃描分光器
光路：Czerny turner型
焦距：1000mm?
光柵規(guī)格：離子刻蝕全息光柵，刻線密度3600L/mm或2400L/mm，刻劃面積（80×110）mm
分辨率： ≤0.008nm（3600線光柵） ≤0.015nm（2400線光柵）
掃描波長范圍：3600線光柵：（190～500）nm? 2400線光柵：（190～800）nm
電子測量及控制電路
光電倍增管規(guī)格：R212/R928
光電倍增管負高壓：（-50～-1000）V
光電倍增管電流測量范圍：（10-12～10-4）A
信號采集：VF轉(zhuǎn)換
3.2　工作參數(shù)的選擇
3.2.1　功率的影響
由實驗結(jié)果可知大多數(shù)元素隨功率的增加譜線強度增加，但功率增大到一定程度信背比反而下降，同時也易燒掉炬管。綜合考慮選900W較合適。
3.2.2　輔助氣流量
考慮到有些玩具樣品含有機物成份，燃燒時易破壞熱平衡導致燒炬管，故選擇氬氣輔助氣流量為0.6L/min。
3.2.3　酸度的影響
由于玩具前處理好的樣品的酸度是嚴格按照ASTM標準或EN71標準確定的,故不考慮酸度的影響。
3.2.4　觀察高度的影響
用Mn(波長257.61nm)進行觀察高度調(diào)節(jié),調(diào)整其觀察區(qū)以作為測量觀察高度。
3.3　校準曲線的繪制
分別將國家標準溶液配制成系列標準溶液,以超純水作空白,繪制各元素的校準曲線。
3.4　微波消解程序的選擇
考慮到樣品的有機特性，選擇合適的微波消解程序?qū)悠返南庑Ч臀⒉ü薜谋Ｗo均較好，通過嘗試不同的消解程序觀察消解效果終確定消解程序的參數(shù)為
ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀產(chǎn)品，以光電倍增管PMT檢測器為基礎的單道掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，高頻發(fā)生器，自動調(diào)諧，提供具有中英文操作界面的軟件；專用自動溫控循環(huán)冷卻水系統(tǒng)；氬氣導管；冷卻水管；高靈敏度進樣系統(tǒng)（高效進口霧化器加雙筒型霧化室）。

主要技術(shù)參數(shù)：
臺式,等離子體垂直觀測系統(tǒng)。
等離子體火焰可進行二維調(diào)整（由計算機控制），并利用“儀器診斷”功能，實時觀察調(diào)整結(jié)果。
精密度 ：優(yōu)于國家檢定規(guī)程A級標準
穩(wěn)定性 ：優(yōu)于國家檢定規(guī)程A級標準
分辨率 ：在Mn257.610nm處，峰半高寬為≤0.008nm（3600線光柵）。
≤0.015 nm（2400線光柵）。
所有元素滿足國標A級標準，部分元素如Ba檢出限遠低于國家A級標準
譜線靈活性：可對分析元素的譜線進行定性、半定量和定量分析。擁有幾千條譜線，可以根據(jù)需要與愛好選擇適當?shù)淖V線，避開可能存在的干擾，為您提供更多的選擇，更合理的推薦，讓測試變得更加專業(yè)與準確。
3、進樣系統(tǒng)：
炬管：一體式。根據(jù)中心通道大小有多種型號可選
霧化器：高效進口霧化器，多型號可選，高鹽、耐HF等
霧化室：雙筒型霧化室，可以選配旋流式霧化室
總氬氣消耗量：氬氣總消耗量小于14L/min
蠕動泵轉(zhuǎn)速可根據(jù)需求流量設置調(diào)節(jié)（即根據(jù)進樣速度設定，直觀，準確）
4、射頻發(fā)生器和等離子體：
類型：固態(tài)射頻發(fā)生器，水冷，自動調(diào)諧，帶有過載、過溫各種安全保護。
輸出功率：800W~1600W，連續(xù)可調(diào)，調(diào)節(jié)精度為2W
等離子氣、輔氣、載氣開啟與流量為軟件控制，點火、滅火也均由軟件控制。
5、光學系統(tǒng)：
光學穩(wěn)定性：與進樣系統(tǒng)設計在一個平臺上，整個光學系統(tǒng)具有防震措施，一般的地面震動不影響其分析性能。同時儀器穩(wěn)定腳墊再增加一套防震保護，起到二次防震的目的。
溫度穩(wěn)定性：±0.1℃。
較小步距為0.0004nm
6、控制軟件：
軟件操作方便、直觀，具有定性、半定量、定量分析功能，具有儀器診斷優(yōu)化功能，軟件具有全中文，可根據(jù)需要選擇切換。報告格式輸出格式為pdf、excel，電子檔或直接打印，且可以為中文模板?？刂栖浖梢栽谥形陌鎃indows 7下運行、XP下運行。軟件帶有自動進樣器控制接口。
分析譜線：具有譜線描跡功能、背景扣除功能;曲線擬合：測量方式有峰高、峰面積兩種不同選擇;
分析參數(shù)：針對不同譜線選擇不同積分時間、負高壓、掃描步距、衰減值。
分析參數(shù)：每條譜線測量時會自動進行實時波長校正，確保測量峰位準確。
自動衰減：每條譜線都可以進行自動衰減。
全自動安全保護功能，儀器通訊和控制采用控制卡，觀測位置由軟件控制并優(yōu)化，具有控制蠕動泵轉(zhuǎn)速功能?？梢耘c天瑞AS100自動進樣器聯(lián)合使用，控制樣品的切換、清洗、進樣等過程。
儀器診斷軟件和網(wǎng)絡通訊，數(shù)據(jù)再處理功能，自動生成測試報告。
軟件具有數(shù)據(jù)檔案管理功能，支持數(shù)據(jù)的備份、恢復、刪除，支持數(shù)據(jù)的文本格式輸出。格式類可選，也可以打印輸出.
天瑞儀器電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP2060T在電子電器 玩具材料行業(yè)的應用：
一、 ASTM F 963：2008（美國）
可溶遷移元素的較大限值，以ppm（mg/kg）計：
三、CHPA（加拿大SOR/2016-195號法規(guī)）
總鉛：600mk/kg
汞：0（不允許含有任何的汞）
遷移（5的鹽酸溶液中，在20℃的情況下?lián)u動10min）的銻、砷、鋇、鎘、硒，不超過0.1。

二、實驗部分
2.1 儀器裝置
ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；
樣品提升量:2.0mL/min；
高頻振蕩發(fā)生器,頻率27.12MHz；
同心圓霧化器；
雙筒型霧室
2.2 工作條件
（1）高頻功率：900W。
（2）等離子氣流量：12L/min。
（3）輔助氣流量：0.6L/min。
（4）載氣流量：0.7L/min。
（5）積分時間：0.5s。
2.3 試劑
硝酸、鹽酸、過氧化氫均為優(yōu)級純；
超純水:電阻率達到18.25MΩ.cm；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的國家標準溶液，濃度為1000ug/mL ；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列標準溶液,濃度分別為0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。
2.4 樣品處理
總量測試：準確稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL濃硝酸,，4ml過氧化氫在電熱板上低溫加熱，后裝入微波消解儀中微波反應，待程序完成，消解罐溫度完全冷至室溫后開罐，過濾定容至50ml容量瓶中，待測。同時做樣品空白實驗。
歐盟標準可溶性測試：準確稱取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動1min,然后檢查混合溶液的酸度,調(diào)節(jié)pH達到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。
備注:總量是指玩具中所含某元素總的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。
加拿大標準可溶性測試：稱取準確稱取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5的鹽酸溶液與之混合,搖動10min, ,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。

三、結(jié)果與討論
3.1 分析線的選擇
用待測元素的標準溶液和空白溶液在各波長處進行掃描,得到這些元素在這些波長處的掃描輪廓圖，然后輸入干擾元素溶液，得到相應的掃描峰形圖。從所示的譜線及背景的輪廓和強度值，可以很直觀地看到干擾的類型和程度，能方便地選擇合適的分析線和設置背景校正位置。分析波長與檢出限見表1。

3.2 工作參數(shù)的選擇
3.2.1 功率的影響
由實驗結(jié)果可知大多數(shù)元素隨功率的增加譜線強度增加，但功率增大到一定程度信背比反而下降，同時也易燒掉炬管。綜合考慮選900W較合適。
3.2.2 輔助氣流量
考慮到有些玩具樣品含有機物成份，燃燒時易破壞熱平衡導致燒炬管，故選擇氬氣輔助氣流量為0.6L/min。
3.2.3 酸度的影響
由于玩具前處理好的樣品的酸度是嚴格按照ASTM標準或EN71標準確定的,故不考慮酸度的影響。
3.2.4 觀察高度的影響
用Mn(波長257.61nm)進行觀察高度調(diào)節(jié),調(diào)整其較佳觀察區(qū)以作為測量觀察高度。
3.3 校準曲線的繪制
分別將國家標準溶液配制成系列標準溶液,以超純水作空白,繪制各元素的校準曲線。
3.4 微波消解程序的選擇
考慮到樣品的有機特性，選擇合適的微波消解程序?qū)悠返南庑Ч臀⒉ü薜谋Ｗo均較好，通過嘗試不同的消解程序觀察消解效果較終確定消解程序的參數(shù)為
步驟
溫度（℃）
壓力范圍（Psi）
時間（S）
從結(jié)果上來看，雖然某些元素的數(shù)值沒有檢測到，但從檢出得部分元素的結(jié)果可以看出，采用歐盟標準和加拿大標準方法進行玩具樣品中元素測定的結(jié)果有明顯的差異性，溶出的元素來說歐盟標準的測試結(jié)果偏高，但從部分元素的總量測試結(jié)果來看，溶出元素的成分較低，屬于安全級別。

四、結(jié)論
通過上述系列試驗及結(jié)果可知,不管是參照歐盟的EN71-3的標準方法還是參照加拿大SOR/2016-195號法規(guī)的標準要求，采用天瑞儀器ICP2060T對玩具中有害重金屬元素的光譜分析，均可完全滿足客戶的測試要求，可廣泛用于出口玩具的日常檢驗方面
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高科技企業(yè)，注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州天瑞環(huán)境科技有限公司、邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術(shù)有限公司兩家控股子公司?？偛课挥陲L景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事XRF，光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。天瑞儀器的發(fā)展得到了中國各級政府的大力支持與幫助，現(xiàn)任***常委、十二屆****委員長張德江，現(xiàn)任***常委、政協(xié)第十二屆全國**主席俞正聲，時任***委員、**副總理等各級領導多次來訪視察工作！


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